导读

因此IQTC建立了PLA中丙交酯的迁移量检测方法，并对其迁移规律进行了初步研究。

01.

背景介绍

聚乳酸

聚乳酸（Polylactic acid, PLA）是以乳酸为主要原料聚合而成的聚合物，目前被广泛应用于食品接触材料[1-3]，包括常见的一次性餐具（聚乳酸刀、叉、勺、吸管等）和食品包装[4-6]等。

近年来，有报道指出PLA还可以用作新型活性包装与抗菌包装的材料。作为一种可降解材料，PLA与食品接触时，除了需要考察添加剂、单体、杂质等的迁移风险，其降解产物的迁移风险也值得关注。

 丙交酯

▲ PLA二步合成法原理示意图

本研究建立了PLA材质类食品接触材料中丙交酯在各种食品模拟物中迁移量的测试方法，为丙交酯的后续安全评估提供技术支持。

02.

丙交酯迁移量的检测方法研究

方法原理

PLA按照GB31604.1和GB 5009.156进行迁移试验后，浸泡液按不同类型分别进行样品前处理。试样溶液用GC-MS法进行检测，根据色谱峰的保留时间和离子碎片进行定性，峰面积外标法定量。

 分析步骤

 参考谱图

经GC-MS分析得到的丙交酯总离子流色谱图与质谱图如下图所示：

▲ 丙交酯的GC-MS法色谱图

▲ 丙交酯的质谱图

方法学验证

以丙交酯标准溶液的峰面积为纵坐标(Y)，对应的质量浓度为横坐标(X, mg/L)或(X, mg/kg)作线性方程。在0.020~0.20 mg/kg（或mg/L)浓度范围内, R2≥0.995，峰面积与浓度呈良好线性关系。两种模拟物的线性方程与R2见下表。以信噪比(S/N)等于3 时计算检出限，信噪比(S/N)等于10 时计算定量限，两个模拟物中的检出限均为0.01 mg/kg，定量限均为0.02 mg/kg。采用基质空白加标的方式, 分别考察3个不同浓度水平下的加标回收率和精密度。测得加标回收率范围为 80.0%~120%，相对标准偏差为2.6%~6.6%。结果表明，该方法具有较好的回收率和精密度，满足 GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中的分析要求, 能够用于日常分析的检测。

▲ 回归方程、线性范围及相关系数

实际样品测试

研究组收集了市面购买的7款PLA样品，包括一次性刀、叉、勺。所有样品均进行了残留量和迁移量的测试，统计结果如下：

▲ 样品检测结果

03.

丙交酯在油性模拟物中的迁移规律初探

对于大多数塑料制品，一般认为在多数情况下，异辛烷是比橄榄油更为严苛的模拟物。但PLA中丙交酯的迁移数据却与之相反，为了探究其原因，研究组设计了一组试验：取四款PLA样品，在分别用橄榄油和异辛烷不同迁移条件下进行丙交酯迁移实验，结果如下：

▲ 样品在不同迁移条件下的迁移量

综合以上实验结果可知，温度是导致本次迁移实验中橄榄油的迁移量结果高于替代条件下异辛烷迁移量的主要原因。

04.

IQTC建议

企业在生产聚乳酸食品接触材料制品时，需要关注丙交酯的迁移情况，尽量降低丙交酯的迁移水平。为此应该尽量优化配方和生产工艺，严格控制丙交酯的迁移，并在有该项目技术能力的检测机构对丙交酯的迁移量进行实际测试，掌握产品中丙交酯的迁移水平，并对其安全性进行相应的评估，本着对消费者健康安全切实负责的态度做好产品的质量与安全控制。

IQTC已将该研究成果整理成论文发表在核心期刊《食品工业科技》上。

来源 | 国家食品接触材料检测重点实验室（广东），IQTC

作者 | 曾莹 测试工程师

责编 | 李丹 研究员

参考文献

[1] TAYLPR P, AHMED J, VARSHNEY S K. Polylactides — Chemistry, properties and green packaging technology: a review [J]. Int J Food Prop, 2010, 14: 37–58.

[2] ALFonSO J, PELTZER M, RUSECHAITE R. Poly(lactic acid) science and technology. Processing, properties, additives and applications [M]. UK: Royal Society of Chemistry, 2014.

[3] ZAABA N F, JAAFAR M. A review on degradation mechanisms of polylactic acid: hydrolytic, photodegradative, microbial, and enzymatic degradation [J]. Polymer Engineering and Science, 2020, 60 (9): 2061-2075.

[4] LAGARON J M. Multifunctional and nanoreinforced polymers for food packaging [M]. Sawston:  Woodhead Publishing, 2011.

[5] AURAS R, HARTE B, SELKE S. An overview of polylactides as packaging materials [J]. Macromolecular Bioscience. 2004, 4 (9): 835.

[6] SANGRonIZ A, SANGRonIZ L, HAMZEHIOU S, et al. Lactide-Valerolactone copolymers for packaging applications [J]. Polymers 2022, 14, 52.

[7] MSDS, 2012. www.alfa.com/en/content/msds/USA/L09031.pdf

[8] MUTSUGA M, KAWAMURA Y, TANAMOTO K. Migration of lactic acid, lactide and oligomers from polylactide food-contact materials [J]. Food Additives and Contaminants Part A-Chemistry Analysis Control Exposure & Risk Assessment, 2008, 25 (10): 1283-1290.

以上内容转自“食品接触材料科学”公众号

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